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第４０卷第１１期 塑料工业
２０１２年１１月 ＣＨＩＮＡ ＰＬＡＳＴＩＣＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
ＰＰ纳米复合材料阻燃性研究*
——实验部分
１．１主要原料
ＰＰ：Ｔ３０ｓ，中国石油化工股份有限公司天津分公司；ＭＷＣＮＴｓ：管径１０—２０ ｎｍ，长度５～１５
深圳纳米港科技有限公司；浓硫酸、浓硝酸（６５％～６８％）：分析纯，天津市化学试剂三厂；无水乙醇：天津江天化工有限公司；正硅酸乙酯：天津北方天医化学试剂厂；硅烷偶联剂：ＫＨ５５０，昆山绿循化工商行；磷酸三苯酯（ＴＰＰ）：天津联瑞化工有限公司；聚磷酸铵（ＡＰＰ）：苏州凯马化学科技有限公司。
１．２仪器与设备
傅里叶红外光谱仪：ＦｒｌＲ－６５０，天津某公司；哈克转矩流变仪：Ｐｈｅｏｍｉｘ－６００ｐ，德国某公司；注塑机：ＪＰＨ５０，广东某公司；万能电子拉力机：ＣＭＴ４５０３，深圳某公司；氧指数测试仪：ＨＣ—２，江宁某公司；微型量热仪：ＭＣＣ-２，美国哥马克阻燃实验室。
１．３样品制备
１．３．１碳纳米管的表面处理
ＭｗｃＮＴｓ纯化：将ＭＷｃＮＴｓ置于浓硝酸中浸泡４８ ｈ，以除去其中的杂质、催化剂和无定形碳等，然后用去离子水过滤出ＭＷＣＮＴｓ，将其干燥备用。
ＭＷＣＮＴｓ的分散：将纯化后的ＭＷＣＮＴｓ加入０．５％十二烷基磺酸钠溶液，然后将ＭＷＣＮＴｓ滤出，再在所得碳纳米管中加入一定量蒸馏水，并加入混合溶液（正硅酸乙酯／去离子水／无水乙醇体积比为２／１／５）中超声处理１ ｈ，再用磁力搅拌水解２４ ｈ左右，得到完全分散的ＭＷＣＮＴｓ溶液，最后将所得ＭＷＣＮＴｓ用微孔滤膜真空抽滤，烘干备用。
ＭＷＣＮＴｓ的交联包覆：将烘干后的ＭＷＣＮＴｓ中加入一定量乙醇，再加入硅烷偶联剂ＫＨ５５０，超声处理３０ ｍｉｎ，然后磁力搅拌交联２４ｈ，过滤干燥得到处理后的ＭＷＣＮＴｓ。
上述纯化的ＭＷＣＮＴｓ记为ｐ－ＭＷＣＮＴｓ，以正硅酸乙酯处理的ＭＷＣＮＴｓ记为Ｓｉ－ＭＷＣＮＴｓ，以ＫＨ５５０交联包覆的ＭＷＣＮＴｓ记为ｆ＿ＭＷＣＮＴｓ。
１．３．２复合材料的制备
将ＰＰ置于烘箱中干燥２４ ｈ，按表１所示配方称取不同配比的ＰＰ和ＴＰＰ、ＡＰＰ、处理后的ＭＷＣＮＴｓ，通过哈克流变仪在１９０℃下熔融共混１０ ｍｉｎ，得到不同组分配比的ＰＰ纳米复合材料。将制得的材料通过粉碎机粉碎成颗粒，再由注塑机注塑成所需实验样条。
１．４测试与表征
傅里叶红外光谱分析：采用溴化钾压片法，研究ＭＷＣＮＴｓ表面处理后的官能团。
拉伸及弯曲性能测试：分别依照ＧＢ／Ｔ １０４０．２—２００６和ＧＢ／Ｔ ９３４１－－２００８，在万能电子拉力机上进行。
极限氧指数ＬＯI测试：参照ＧＢ／Ｔ２４０６．２—２００９测试。
燃烧性能测试：采用微型量热仪，依照ＡＳＴＭ Ｄ７３０９标准进行阻燃性测试。
表１ ＰＰ纳米复合材料配方表
Ｔａｂ １ Ｓａｍｐｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＰＰ
